工业重铬酸钾HG2324—92（作废）

　　1  主题内容与适用范围
　　
　　本标准规定了工业重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。

　　本标准适用于用重铬酸钠和氯化钾为原料通过复分解反应制得的工业重铬酸钾(又名红矾钾)。该产品主要用于火柴、三氧化二铬、钾铬黄颜料、医药、氧化剂、搪瓷、电焊条及制硫酸铬钾等工业。

　　分子式：K2Cr2O7

　　相对分子质量：294.18(按1989年国际相对原子量)

　　2  引用标准

　　GB 190  危险货物包装标志

　　GBl91  包装储运图示标志

　　GB 601  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　GB 602  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备

　　GB 603  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB 6284  化工产品中水分含量测定的通用方法  重量法

　　GB 6678  化工产品采样总则

　　GB 6682  实验室用水规格

　　陕西DB 61-49-91  高强复合袋的安全要求

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　　3  技术要求

　　3.1  外观：橙红色结晶。

　　3.2  工业重铬酸钾应符合下表要求：

　　4  试验方法

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。

　　试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB603之规定制备。

　　4.1  重铬酸钾含量的测定

　　4.1.1  方法提要

　　在酸性介质中，试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液直接滴定。

　　4.1.2  试剂和材料

　　4.1.2.1  硫酸(GB 625)溶液；1+4；

　　4.1.2.2  硫酸(GB 625)溶液：1+8；

　　4.1.2.3  磷酸(GB 1282)；

　　4.1.2.4  无水碳酸钠(GB 639)溶液：2g／L；

　　4.1.2.5  邻苯氨基苯甲酸：1g／L溶液。称取0.1g邻苯氨基苯甲酸，溶于100mL碳酸钠溶液中；

　　4.1.2.6  重铬酸钾(GBl259)基准溶液：c(1/6K2Cr2O7)约为0.15mol/L。

　　配制：称取约7.5g于105～110℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确到0.0002g，用水溶解于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

　　重铬酸钾基准溶液的浓度(c1)按式(1)计算：

　　

　　式中：m——称取基准重铬酸钾的质量，g；

　　49.03——重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)的摩尔质量，g／mol；

　　V——容量瓶的容积，L。

　　4.1.2.7  硫酸亚铁铵(GB661)标准滴定溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2]约为0.2mol／L。

　　配制：称取80g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]，溶于300mL硫酸溶液(4.1.2.2)中，再加700mL水，摇匀，该溶液使用前标定。

　　标定：用移液管移取50mL重铬酸钾基准溶液，置于500mL锥形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液(4.1.2.1)、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。

　　硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度(c)按式(2)计算：

　　
　　式中：V1——重铬酸钾基准溶液的体积，mL；

　　c1——重铬酸钾基准溶液的实际浓度，mol／L；

　　V——滴定消耗的待标定的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。

　　4.1.3  分析步骤

　　称取5.0g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该试验溶液还用于硫酸盐含量测定。

　　用移液管移取25mL试验溶液，置于500 mL锥形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液(4.1.2.1)、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。

　　4.1.4  分析结果的表述

　　以质量百分数表示的重铬酸钾(K2Cr2O7)含量X1按式(3)计算：

　　

　　式中：V——滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

　　c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol儿；

　　m——试料质量，g；

　　0.04903——与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[Fe(NH4)2(SO4)2=1.000mol／L]相当的，以克表示的重铬酸钾的质量。

　　4.1.5  允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。

　　4.2  氯化物含量的测定

　　4.2.1  方法提要

　　在微碱性介质中，试样中的氯离子与银离子定量地生成沉淀，以铬酸银砖红色沉淀的生成指示终点。

　　4.2.2  试剂和材料

　　4.2.2.1  无水碳酸钠(GB639)饱和溶液；

　　4.2.2.2  硝酸银(GB670)标准滴定溶液：c(AgNO3)约为0.05mol／L。

　　配制：用移液管移取50mL按GB601配制的硝酸银标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

　　4.2.2.3  重铬酸钾(GB642)：优级纯。

　　4.2.3  仪器、设备

　　4.2.3.1  微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。

　　4.2.4  分析步骤

　　称取3.00g试样，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，小心滴加碳酸钠溶液使溶液变为黄色，此时pH为7.5～8.0(以精密pH试纸检验)，然后用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈微砖红色为终点。

　　称取3.00g重铬酸钾(4.2.2.3)做比对试验。当试剂和水无变化时可只作一次比对试验。

　　4.2.5  分析结果的表述

　　以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量X2按式(4)计算：

　　

　　式中：V——试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

　　  V0——比对试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

　　 c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol／l；

　　 m——试料的质量，g；

　　 0.03545——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)＝1.000mol/L)相当的，以克表示的氯化物 (以C1计)的质量。

　　4.2.6  允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005％”。

　　4.3  水不溶物含量的测定

　　4.3.1  方法提要

　　将试样沸水溶解后，抽滤、洗涤，测其烘干滤渣之质量。

　　4.3.2  仪器、设备

　　4.3.2.1  坩埚式过滤器：滤板孔径5～15μm。

　　4.3.3  分析步骤

　　称取约50g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加入200mL水，盖上表面皿，加热至沸，在沸水浴中保温1h，用预先在105～110℃下烘至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用热水洗涤至滤板无色，将坩埚式过滤器连同水不溶物于105～110℃烘至恒重。

　　4.3.4  分析结果的表述

　　以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式(5)计算：

　　

　　式中：m1——坩埚式过滤器的质量，g；

　　m2——干燥后坩埚式过滤器与水不溶物的质量，g；

　　m——试料质量，g。

　　4.3.5  允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005％2)。

　　4.4硫酸盐含量的测定

　　4.4.1  方法提要

　　在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准溶液比浊。

　　4.4.2试剂和材料

　　4.4.2.1  盐酸(GB622)溶液：1+11；

　　4.4.2.2  氯化钡(GB625)溶液：100g/L；

　　4.4.2.3  重铬酸钾(GB642，优级纯)溶液：10g／L溶液；

　　4.4.2.4  硫酸盐标准溶液：0.050mgSO4／mL。

　　用移液管移取50mL按GB602配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　4.4.3  仪器、设备

　　4.4.3.1  比色管：50mL

　　4.4.4  分析步骤

　　用移液管移取25mL在第4.1.3条中所制备的试验溶液(相当于0.25g试样)，置于比色管中，用移液管移取1.0mL硫酸盐标准溶液，再加入5mL盐酸溶液、5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，置于30～40℃水浴中保温20～30min，其浊度不得大于标准。

　　标准比浊溶液的制备  用移液管移取硫酸盐标准溶液

　　优等品：2.0mL；

　　一等品：3.5mL。

　　分别置于两个比色管中，各加25mL重铬酸钾溶液(4.4.2.3)，从“再加入5mL盐酸溶液……”开始与试验溶液同时同样处理。

　　4.5  水分的测定

　　4.5.1  仪器、设备

　　4.5.1.1  称量瓶：直径φ50mm，高h30mm。

　　4.5.2  分析步骤

　　用预先在105～110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002g，在105～110℃下烘至恒重。

　　4.5.3  分析结果的表述

　　以质量百分数表示的水分含量X4按式(6)计算：

　　

　　式中：m——试料质量，g；
　　
　　m1——烘干后试料质量，g。

　　4.5.4  允许差

　　取平等测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005％。

　　5  检验规则

　　5.1  工业重铬酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的工业重铬酸钾产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。

　　5.2  使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业重铬酸钾进行验收。

　　5.3  每批产品不超过5t。

　　5.4  按GB6678中6.61)条规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装桶或袋的中心垂直插入至料层深度的3／4处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装于二个清洁干燥的瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备用。

　　5.5  如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样检验。核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。

　　5.6  当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。

　　6  标志、包装、运输、贮存

　　6.1  工业重铬酸钾包装桶或袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名，产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号，以及按GBl90规定的标志11“氧化剂”标志、标志14“有毒品”标志，铁桶上还应有按GBl91规定的标志3“向上”标志。

　　6.2  工业重铬酸钾可采用铁桶包装，也可采用高强复合袋(符合陕西DB 61-46-91规定)包装。

　　铁桶包装采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度为0.08～0.1mm，外包装采用专用密封、全开口铁桶，铁皮厚0.5～0.75mm。不同规格的包装桶和其内衬塑料薄膜袋的规格尺寸按产品净重确定。将工业重铬酸钾装入衬有一层聚乙烯塑料薄膜袋的专用密封全开口铁桶内，将袋内余气排除，用线绳扎紧，盖好桶盖，密封。工业重铬酸钾每桶净重50kg或100kg。

　　高强复合袋包装采用三层包装，内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸：930mm×530mm，厚度不小于0.05mm，外包装采用高强复合袋，规格尺寸：830mm×480mm。

　　采用高强复合袋包装时，将工业重铬酸钾装入衬有二层聚乙烯塑料薄膜袋的高强复合袋内，将袋内余气排除，用线绳分层扎紧袋口，外袋在距袋边不小于17mm处，采用特种高强缝纫线缝合，针距12～14mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳针现象。

　　缝后用包边纸条“V”形粘封。工业重铬酸钾每袋净重40kg。

　　6.3  工业重铬酸钾运输时应有遮盖物，运输中应注意防潮、防热、防击、远离易燃物，装有产品的高强复合袋运输不得污染袋子表面，不得与尖锐器件碰撞，钩挂。

　　6.4  工业重铬酸钾应贮存于通风、干燥的库房内，注意防潮、防热、防击、远离易燃物。在贮存、使用高强复合袋过程中，不得污染袋子表面，不得与尖锐器件碰撞，钩挂。

　　7  安全要求

　　7.1  工业重铬酸钾是强氧化剂，当它和有机物、易燃物接触时，会引起燃烧、爆炸。

　　7.2 工业重铬酸钾有毒。当空气中重铬酸钾超过允许浓度时，会引起鼻粘膜溃烂。重铬酸钾的溶液和粉末刺激皮肤、眼睛和鼻粘膜，当破伤的皮肤与它接触时，会造成不易痊愈的溃疡，眼睛受到沾染时将引起结膜炎，甚至失明。重铬酸钾吸入体内会引起严重的中毒。

　　7.3  凡与重铬酸钾接触的工作人员，必须遵守下列规则：

　　工作前必须穿着符合标准规范的工作服，必须使用个人专用的保护面罩，在生产车间工作时，一定要严密注意通风装置是否完好；遵守个人卫生规则，工作结束必须沐浴，皮肤上有破伤处应涂上药膏保护。

　　附加说明：

　　本标准由中华人民共和国化学工业科技司提出。

　　本标准由济南裕兴化工厂、化学工业部天津化工研究院负责起草。

　　本标准主要起草人汪兆禄、曲修俊、张静娟。

　　本标准参照采用苏联国家标准FOCT2652-78《工业重铬酸钾技术条件》（1984年修改）。

　　自本标准实施之日起，原中华人民共和国国家标准GB1609-79《重铬酸钾》作废。

　　工业重铬酸钾HG/T 2324-2005