工业过氧碳酸钠HG／T2764——1996
前言
本标准中一等品是根据国外著名公司规格，并参考国内企业标准而制定，与国内企业标准相比，增加了水分指标，此项指标的测定采用重量法。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、吉化公司试剂厂、天津东方化工厂、化工部黎明化工研究院。
本标准主要起草人：陆思伟、李光明、刘兰清、庞慧敏、陆乃光。
1 范围
本标准规定了工业过氧碳酸钠(又名过碳酸钠)的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于化学法生产的过氧碳酸钠，该产品主要用于洗涤剂的漂白剂、还可用于纺织工业中的整染剂、干燥剂、金属表面处理剂、食品卫生的消毒剂等。
分子式：2Na2CO3•3H2O2
相对分子质量：314.02(按1991年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。
GBl91—1990 包装储运图示标志
GB／T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB／T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353—1:1982)
GB／T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1:1982)
GB／T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB／T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
GB／T 6543—1986 瓦楞纸箱
GB／T 6678—1986 化工产品采样总则
GB／T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696：1987)
GB／T 8946—1988 塑料编织袋
3 要求
3.1 外观：本品为白色结晶或结晶性粉末。
3.2 工业过氧碳酸钠应符合表1要求。
表1 要求
4 采样
4.1 每批产品不超过20t。
4.2 按照GB／T 6678中6.6的规定确定采样单元数。每一箱或每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后。按四分法缩分至约1000g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。
4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品为不合格。
5 试验方法
5.1 采用GB／T 1250中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
5.2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603规定制备。
5.3 活性氧含量的测定
5.3.1 方法提要
试样溶于水后分解碳酸钠和过氧化氢，用硫酸中和碳酸钠并使溶液呈酸性，在酸性条件下，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化—还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，确定活性氧含量。反应式如下：
2KMnO4+3H2SO4+5H2O2＝K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O
5.3.2 试剂和材料
5.3.2.1 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1／5KMnO4)约为0.1mol／L；
5.3.2.2 硫酸溶液：1+15。
5.3.3 分析步骤
称取约0.2g试样(精确至0.0002g)，置于锥形瓶中，用少量水润湿，加100mL硫酸溶液使试样全部溶解，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时作空白试验。
5.3.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的活性氧(O)含量(X1)按式(1)计算：
式中： C——高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度，mol／L；
V——滴定试液消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL；
V0——滴定空白消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.0080——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnPO4)＝1.000mol／L)相当的以克表示的活性氧[O]的质量。
3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。
5.4 铁含量的测定
5.4.1 分析步骤
5.4.1.1 试验溶液的制备
称取约1g试样(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中。加入20mL水溶解，加热使溶液微沸并减少至约10mL，冷却后用4mL盐酸溶液(1+1)调整溶液至pH 2～3，滴加高锰酸钾(0.1mol／L)标准滴定溶液，至溶液呈浅粉色。即为试验溶液。
5.4.1.2 空白试验溶液的制备
在制备试验溶液的同时，除不加试料外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。
5.4.2 测定
按GB／T 3049中5.3的规定，选用3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线，同时对试验溶液及空白试验溶液进行测量。
5.4.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X2)按式(2)计算：
式中：m1——从工作曲线上查得试验溶液中铁的质量，mg；
m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中铁的质量，mg；
m——试料的质量，g。
5.4.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005％。
5.5 水分的测定
5.5.1 方法提要
根据试样在一定温度下干燥失重并减去活性氧含量，通过计算确定其含量。
5.5.2 分析步骤
称取约3g试样(精确至0.01g)，置于已恒重的称量瓶中，于140℃在烘箱中干燥至恒重。
5.5.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X3)按式(3)计算：
式中：m1——干燥至恒重的试样质量，g；
X1——试样中活性氧含量，％；
m——试料的质量，g；
2.126——将活性氧换算为水分的系数。
5.5.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
5.6 堆积密度的测定
5.6.1 方法提要
试样经漏斗自由下落于已知重量和容积的量筒中，经称量、计算，确定试样的堆积密度。
5.6.2 仪器、设备
5.6.2.1 堆积密度测定仪
如图1所示，漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心线下方，其间距为30mm。材质为有机玻璃或其他材质。
式中：m1——试样和量筒的质量，g；
m2——量筒的质量，s；
V——量筒的容积，mL。
5.6.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02g／mL。
5.7 pH值的测定
5.7.1 方法提要
将指示电极和参比电极浸入试验溶液中，构成一原电池，其电位与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。
5.7.2 仪器、设备
5.7.2.1 酸度计：分度值为0.1pH单位；
5.7.2.2 玻璃电极：使用前须在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存；
5.7.2.3 饱和甘汞电极。
5.7.3 分析步骤
称取约3g试样(精确至0.1g)，加水至100mL溶解，用已校正过的酸度计测定溶液的pH值。
为确保测得结果准确，可重复校正酸度计及测定试验溶液，直到pH读数至少稳定1min为止。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业过氧碳酸钠包装袋及箱上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期和本标准编号，以及GBl91中“怕湿”标志和“堆码层数极限”标志。
6.2 每批出厂的工业过氧碳酸钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3 工业过氧碳酸钠包装方式
6.3.1 双瓦楞纸箱与塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，每袋净重500g。外包装采用双瓦楞纸箱，其性能和试验方法应符合GB／T 6543中2类产品的规定。该产品每箱净重20kg或根据用户要求确定包装的规格。
6.3.2 塑料编织袋与塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包装采用塑料编织袋，其性能和试验方法应符合GB／T 8946A型的规定。该产品每袋净重20kg或根据用户要求确定包装的规格。
6.4 工业过氧碳酸钠包装程序
6.4.1 双瓦楞纸箱与塑料袋包装。内包装塑料袋使用热合封口机严密封口，外包装箱用牛皮纸或胶带纸封口，宽度为80mm～90 mm，长度须超过纸箱两端并下垂50mm～60mm。
6.4.2 塑料编织袋与塑料袋包装。内包装塑料袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7mm～12mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。
6.5 工业过氧碳酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸类物质混运。
6.6 工业过氧碳酸钠应贮存在阴凉、干燥通风处，防止雨淋、受潮。防止日晒，受热。不得与酸类物质混贮。贮存堆码层数极限高度不应高于10袋。
6.7 在符合本标准包装、运输、贮存的条件下，该产品从出厂之日起3个月内，活性氧含量损失不应大于0.5％。