前言
本标准依据国外著名公司标准制定,与该标准的主要技术差异如下:
1、该标准技术指标只设一个等级,本标准根据我国国情设优等品、一等品两个等级。
2、该标准设溴酸钠、溴化物、水分、硫酸盐、重金属、pH值、砷、吸光度八项指标,本标准在此基础上根据国外其他公司标准及国内产品的实际情况增设了氯化物及氯酸盐和铁两项指标。
3、本标准优等品的指标参数除pH值、铁、氯化物及氯酸盐外,与国外著名公司标准一致。pH值国外著名公司标准为6.5±0.5。
4、国外著名公司标准无试验方法,本标准的试验方法参考了HG 2681—1995《食品添加剂 溴酸钾》和GB/T 650—1977《化学试剂 溴酸钾》及GB/T3049—1986《化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法》(neq ISO 6685:1982)等标准的试验方法。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、北京化工四厂、常熟市有机化工研究所。
本标准主要起草人:王淑敏、徐善泉、赵明善、时洁。
1 范围
本标准规定了工业溴酸钠的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于电解法和化学法生产的溴酸钠。该产品主要用于制备无机化学产品、制备酚类测定的化学试剂;也常用作氧化剂,化妆品冷烫发药剂,印染助剂,也用于贵重金属的提取和纯化。
分子式:2NaBrO3
相对分子质量:150.90(按1991年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GB 191—1990 包装储运图示标志
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353—1:1982)
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353—1:1982)
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:
1982)
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696:1987)
GB/T 8450—1987 食品添加剂中砷的测定方法
3 要求
3.1 外观,本品为白色结晶颗粒或结晶性粉末。
3.2 工业溴酸钠应符合表1要求。
pH值(100g/L溶液)
式中:m1——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量,mg;
m0——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量,mg;
m——试料的质量,g。
5.10.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
5.11 重金属含量的测定
5.11.1 方法提要
在弱酸性溶液中,重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀,重金属含量较低时,生成稳定的暗色悬浮液,可用于重金属的目视比色法测定。
5.11.2 试剂和材料
5.11.2.1 乙酸溶液:1+17;
5.11.2.2 氨水溶液:2+3;
5.11.2.3 饱和硫化氢水:此溶液现用现配;
5.11.2.4 铅标准溶液:1mL溶液含有0.005mgPb。临用时配制。
配制:取5.0 mL按GB/T602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.11.3 分析步骤
取20.0mL溶液A(5.10.4.2),置于50mL比色管中,用氨水溶液中和,加入1mL乙酸溶液和10mL新制备的饱和硫化氢水,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是取10.0mL溶液A(5.10.4.2)及1.0mL(优等品)、2.0mL(一等品)铅标准溶液,分别置于50mL比色管中,从“用氨水溶液中和”开始,与试验溶液同时同样处理。
5.12 砷含量的测定
5.12.1 方法提要
按GB/T 8450的2.1。
5.12.2 试剂和材料
盐酸溶液:1+1;
其他按GB/T 8450的2.2。
5.12.3仪器、设备
同GB/T 8450的2.3。
5.12.4 分析步骤
称取约0.50g试样(精确至0.001g),置于50mL烧杯中,加5mL热水溶解,加5mL盐酸,在水浴上蒸发至干涸,残渣用5mL水溶解,全部转移至测砷瓶中,以下按GB/T 8450的2.4操作。
标准比色溶液是取1.0mL(优等品)、2.5 mL(一等品)砷标准溶液,置于测砷瓶中,以下按GB/T8450的2.4与试验溶液同时同样处理。
5.13 pH值的测定
5.13.1 方法提要
用玻璃电极作为测量电极,甘汞电极作为参比电极,测定试验溶液的pH值。
5.13.2 试剂和材料
无二氧化碳的水。
5.13.3 仪器、设备
pH计:分度值为0.1pH单位。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。
5.13.4 分析步骤
称取约10g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,用无二氧化碳的水溶解,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用酸度计测定试验溶液的pH值。
5.13.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
6 标志、包装,运输、贮存
6.1 工业溴酸钠包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、和本标准编号,以及GB190中规定的“氧化剂’和GB 191中规定的“怕热”和“怕湿”标志。
6.2 每批出厂的工业溴酸钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3 工业溴酸钠采用纸板桶包装。内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.08mm;外包装采用纸板桶,厚度不小于4mm,其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净重50kg或25kg。如果用户对包装另有要求,协商解决。
6.4 工业溴酸钠包装时内包装双层塑料袋使用聚丙烯捆扎绳或其质量相当的绳分层对折分别扎口,或用与其相当的其他方式封口,外包装桶用卡紧,插好插销。
6.5 工业溴酸钠在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮,严禁明火,防止撞击、破损和磨擦。运输要求按第5.1类氧化剂,危规UN1494号执行。
6.6 工业溴酸钠应贮存在阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮。防止日晒、受热。
7 安全
工业溴酸钠是强氧化剂,溴酸钠固体受热或磨擦时与氰化物发生剧烈反应。本产品可与可燃物、粉末金属或铵的化合物形成爆炸性混合物,这些混合物对磨擦敏感并易于着火。本产品遇火能引起爆炸。