本方法适用于测定过滤式防毒面具滤毒罐在规定条件下对氢氰酸蒸气的防毒性能,测定结果以防毒时间(分钟)表示。
1仪器和试剂
1.1DX-1型动态吸附气体分析装置,详见GB2892•1-82《过渡式防毒面具滤毒罐防毒时间试验的总方法》第1.1条。
1.2天平(精度0.01克)。
1.3秒表。
1.4氢氰酸应符合下列技术要求:
1.4.1外观为无色透明液体(在有胶体硫和硫酸铁的情况下,允许稍现乳光)。
1.4.2纯度不小于97.5%。
1.4.3硫化氢含量不大于0.2%。
1.4.4硫酸含量要求比硫化氢的含量大0.3~0.5%。
1.50.02N的硝酸银标准溶液,其制备方法应符合GB601-77《标准溶液制备方法》第17条。
1.60.1N的氢氧化钠标准溶液,其制备方法应符合GB601-77第5条。
1.7碘化钾:应符合GB1272-77《碘化钾》分析纯。
1.8氨水:应符合GB631-77《氨水》。
1.9定量分析指示剂:称取2克碘化钾溶于40毫升氨水与60毫升蒸馏水中即为定量分析时所用的指示剂。
1.10氢氰酸蒸气透过滤毒罐的指示剂:称取0.5克盐酸联苯胺,溶于250毫升热水中,冷却后加入10毫升3%的乙酸铜溶液和40毫升5%的乙酸溶液,配成的指示剂存放在棕色瓶中,存放时间不应超过15天,如果在使用时发现指示剂变成蓝黑色,说明已经变质,应进行更换。
2试验条件
详见GB2892.1-82第2章的规定。
3试验步骤
3.1试验准备按照GB2892.1-82第3.1条进行。
3.2试验步骤按照GB2892.1-82第3.2条进行。
3.3试验用蒸发器(舟形瓶)发生氢氰酸蒸气,而蒸发器放在零度的冰水浴中。
3.4混合气体中氢氰酸蒸气浓度的测定方法:本方法以重量分析法为标准,同时用化学吸收分析法作为对照,具体方法详见GB2892•1-82第3.2.3.1项和3.2.3.2项。进行化学吸收分析时,用50毫升0.1N氢氧化钠溶液作吸收液,吸收后,加入1毫升定量指示剂,用0.02N的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈淡混浊为终点。混合气体中氢氰酸蒸气的浓度按下式计算:
式中:
C--混合气体中氢氰酸蒸气的浓度,毫克/升;
N--硝酸银标准溶液的当量浓度;
V1--滴定时消耗的硝酸银标准液的体积,毫升;
V0--通过吸收瓶的混合气体的体积,升;
54.05--计算常数(氢氰酸分子量的二倍)。
3.5氢氰酸蒸气透过滤毒罐的指示方法:在指示瓶中注入20毫升蒸馏水、滴加3~4滴指示剂,以1升/分的速度从装置中抽取气样,当微量氢氰酸蒸气通过滤毒罐时,指示剂变为蓝色即为终点。
4结果计算
按GB2892.1-82第4章的规定。
附加说明:
本标准由国家劳动总局提出。
本标准由北京市劳动保护科学研究所、国营新华化工厂、中国人民解放军57603部队负责起草。