工作场所空气有毒物质测定锂及其化合物GBZ/T160.11-2004

　　1范围

　　本标准规定了监测工作场所空气中锂及其化合物浓度的方法。

　　本标准适用于工作场所空气中锂及其化合物浓度的测定。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

　　GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

　　氢化锂发射光谱法

　　3原理

　　空气中氢化锂用微孔滤膜采集，经酸洗脱后，在670.8nm波长下，用发射光谱法测定氢化锂的含量。

　　4仪器

　　4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。

　　4.2采样夹，滤料直径为40mm。

　　4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

　　4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5具塞比色管，10ml。

　　4.6发射光谱仪。

　　5试剂

　　实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

　　5.1盐酸，ρ20＝1.18g/ml

　　5.2洗脱液：0.12mol/L盐酸溶液。

　　5.3标准溶液：称取0.9290g碳酸锂，用洗脱液溶解，并定量转移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用洗脱液稀释成10μg/ml氢化锂标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　6样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　6.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

　　6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～4h空气样品。

　　6.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入具塞比色管内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

　　7分析步骤

　　7.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　7.2样品处理：向装有采过样滤膜的具塞比色管中，加入5.0ml洗脱液，放置30min，不时振摇。洗脱液供测定。若洗脱液中待测物的浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　7.3氢化锂标准曲线的绘制：取5只具塞比色管，分别加入0.0、1.0、2.0、5.0、10.0ml氢化锂标准溶液，各加洗脱液至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0g/ml氢化锂浓度标准系列。将发射光谱仪调节至最佳操作条件，在670.8nm波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以发射光强度均值对氢化锂浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

　　7.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品发射光强度值减去空白对照发射光强度值后，由标准曲线得氢化锂的浓度(μg/ml)。

　　8计算

　　8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

　　式中：Vo—标准采样体积，L；

　　V—采样体积，L；

　　t—采样点的温度，℃；

　　P—采样点的大气压，kPa。

　　8.2按式（2）计算空气中氢化锂的浓度：

　　式中：C－空气中氢化锂的浓度，mg/m3；

　　5－洗脱液的总体积，ml；

　　c－测得的样品溶液中氢化锂浓度，μg/ml；

　　Vo－标准采样体积，L。

　　8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

　　9说明

　　9.1本法的检出限为0.07mg/ml；最低检出浓度为0.0047mg/m3（以采集75L空气样品计）。测定范围为0.07～10mg/ml。

　　9.2本法的采样效率和洗脱效率均>95％。