工作场所空气有毒物质测定锶及其化合物GBZ/T160.19-2004

　　1范围

　　本标准规定了监测工作场所空气中锶及其化合物浓度的方法。

　　本标准适用于工作场所空气中锶及其化合物浓度的测定。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准

　　GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

　　火焰原子吸收光谱法

　　3原理

　　空气中锶及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在460.7nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。

　　4仪器

　　4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。

　　4.2采样夹，滤料直径为40mm。

　　4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

　　4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5烧杯，50ml。

　　4.6表面皿，直径约50mm。

　　4.7电热板或电砂浴。

　　4.8具塞刻度试管，10ml。

　　4.9原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和锶空心阴极灯。

　　5试剂

　　实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。

　　5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　5.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

　　5.3消化液：100ml高氯酸加入到900ml硝酸中。

　　5.4硝酸溶液，0.16mol/L：10ml硝酸加到990ml水中。

　　5.5硝酸镧溶液，5g/L。

　　5.6标准溶液：称取0.1173g氧化锶（纯度99.9％以上），溶于50ml盐酸溶液(6mol/L)中，用水定量转移至100ml容量瓶中，并加至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成100μg/ml锶标准溶液。或用国家认可的锶标准溶液配制。

　　6样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　6.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

　　6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　6.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长时间保存。

　　7分析步骤

　　7.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　7.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，盖上表面皿。在电热板上160°C左右加热消解，待消化液基本挥发干时，加入5ml硝酸溶液，溶解残渣，取下，用硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，加入0.1ml硝酸镧溶液，再用硝酸溶液稀释至10ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　7.3标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90ml锶标准溶液，各加0.1ml硝酸镧溶液，用硝酸溶液稀释至10.0ml，配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0g/ml锶标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在460.7nm波长下，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锶浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

　　7.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锶浓度(μg/ml)。

　　8计算

　　8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

　　式中：Vo—标准采样体积，L；

　　V—采样体积，L；

　　t—采样点的温度，℃；

　　P—采样点的大气压，kPa。

　　8.2按公式（2）计算空气中锶的浓度：

　　式中：C—空气中锶的浓度，分别乘以换算系数1.68、2.42和1.18，碳酸锶、硝酸锶或氧化锶的浓度，mg/m3；

　　10—样品溶液的体积，ml；

　　c—测得样品溶液中锶的浓度，μg/ml；

　　Vo—标准采样体积，L。

　　9说明

　　9.1本法的检出限为0.03μg/ml；最低检出浓度为0.004mg/m3（以采集75L空气样品计)。测定范围为0.03～9.0μg/ml；相对标准偏差为0.9％～1.5％。

　　9.2本法的平均采样效率为97.1％。消化回收率为96.4％～100.3％。

　　9.3样品中含有500μg/mlNi＋、Co2＋、Cu2＋，Mg2＋、Cd2＋、Pb2＋，300μg/mlMn2＋、Ca2＋等对5μg/ml钠测定不干扰。100μg/mlFe3＋、Al3＋、Si4＋将产生不同程度的负干扰。在标准和样品溶液中都加入1ml100g/L抗坏血酸溶液可消除Fe3＋的干扰。加入0.4ml硝酸镧溶液(100g/L)和0.6ml氯化钠溶液(100g/L)，可消除Al3＋的干扰；加入1.5ml100g/L硝酸镧溶液和0.6ml100g/L氯化钠溶液，可消除Si4＋的干扰。

　　9.4本法可采用微波消解法。