工作场所空气有毒物质测定酰基卤类化合物GBZ/T160.61-2004

　　1范围

　　本标准规定了监测工作场所空气中酰基卤类化合物浓度的方法。

　　本标准适用于工作场所空气中酰基卤类化合物浓度的测定。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

　　GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

　　3光气的紫外分光光度法

　　3.1原理

　　空气中光气用苯胺溶液采集，并反应生成1,3-二苯基脲，在酸性溶液中，用混合溶剂提取后，于257nm波长下，测量吸光度，进行定量。

　　3.2仪器

　　3.2.1多孔玻板吸收管。

　　3.2.2空气采样器，流量0～3L/min。

　　3.2.3分液漏斗，60ml。

　　3.2.4紫外分光光度计，石英比色杯。

　　3.3试剂

　　实验用水为重蒸馏水。

　　3.3.1吸收液：称取0.25g新蒸馏的苯胺，溶于水中，并稀释至1000ml，置冰箱内保存。

　　3.3.2硫酸，ρ20＝1.84g/ml。

　　3.3.3混合提取液：正己烷:二氯甲烷:异戊醇=5:5:1。

　　3.3.4标准溶液：准确称取0.0215g1,3-二苯基脲，溶于甲醇，定量转移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液相当于200g/ml的光气，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成1.0g/ml光气标准溶液。置冰箱内保存。或用国家认可的标准溶液配制。

　　3.4样品采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　在采样点，串联两只各装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15min空气样品。

　　采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。当天测定完毕。

　　3.5分析步骤

　　3.5.1对照试验：将装有10ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。作为样品的空白对照。

　　3.5.2样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次；将两只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中，用5ml吸收液洗涤两只吸收管2～3次，洗涤液吹入分液漏斗中，供测定。

　　3.5.3标准曲线的绘制：在6只分液漏斗中，分别加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml光气标准溶液，加入吸收液至25.0ml，配成相当于0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0μg光气标准系列。向各标准管徐徐加入0.5ml硫酸，摇匀；放冷至室温，加入10ml混合提取液，用力振摇1min，放置分层后，弃去水层；通过脱脂棉，将混合提取液放入石英比色杯中。在257nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对光气含量（μg）绘制标准曲线。

　　3.5.4样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得光气的含量(μg)。

　　3.6计算

　　3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

　　式中：Vo－标准采样体积，L；

　　V－采样体积，L；

　　t－采样点的温度，℃；

　　P－采样点的大气压，kPa。

　　3.6.2按式（2）计算空气中光气的浓度：

　　式中：C－空气中光气的浓度，mg/m3；

　　m－测得样品溶液中光气的含量，μg；

　　Vo－标准采样体积，L。

　　3.7说明

　　3.7.1本法的检出限为0.05g/ml；最低检出浓度为0.07mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.05～1μg/ml；相对标准偏差为0.57%～2.4%。

　　3.7.2本法的平均采样效率>99.8％。

　　3.7.3提取前，酸度对测定结果影响大，加0.5ml硫酸较合适。

　　3.7.4氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氢对本法干扰，100g以上苯酚和氯气和5g以上氯苯干扰本法。