工作场所空气有毒物质测定脂环烃类化合物GBZ/T160.41-2004
1范围
本标准规定了监测工作场所空气中脂环烃类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中脂环烃类化合物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法
3.1原理
空气中的环己烷、甲基环己烷和松节油用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.2仪器
3.2.1活性碳管，溶剂解吸型，100mg/50mg活性炭。
3.2.2空气采样器，流量0～500ml/min。
3.2.3溶剂解吸瓶，5ml。
3.2.4微量注射器，10ml。
3.2.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱：3m×4mm，FFAP:ChromosorbWAW=10:100；
柱温：60℃；
汽化室温度：140℃；
检测室温度：180℃；
载气流量：40ml/min。
3.3试剂
3.3.1FFAP，色谱固定液。
3.3.2ChromosorbWAW担体，60～80目。
3.3.3二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。
3.3.4标准溶液：于10ml容量瓶中，加入约5ml二硫化碳，准确称量后，加入3滴环己烷、甲基环己烷或松节油（色谱纯），再准确称量，加二硫化碳至刻度。由两次称量之差计算溶液中环己烷、甲基环己烷或松节油的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，用二硫化碳稀释成1.0mg/ml环己烷、甲基环己烷或松节油标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
3.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
3.4.1短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集15min空气样品。
3.4.2长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.3个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，冰箱内可保存更长时间。
3.5分析步骤
3.5.1对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3.5.2样品处理：将采过样的前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封闭后，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数，计算时乘以稀释倍数。
3.5.3标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0、100、300、500mg/ml环己烷、甲基环己烷或松节油标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对环己烷、甲基环己烷或松节油浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得环己烷、甲基环己烷或松节油浓度(mg/ml)。
3.6计算
3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
式中：Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的气温，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
3.6.2按式（2）计算空气中环己烷、甲基环己烷或松节油的浓度：
式中：C—空气中环己烷、甲基环己烷或松节油的浓度，mg/m3；
c—测得解吸液中环己烷、甲基环己烷或松节油的浓度，mg/ml；
v－解吸液的总体积，ml；
Vo—标准采样体积，L；
D－解吸效率。
3.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
3.7说明
3.7.1本法的检出限：环己烷和甲基环己烷为8mg/ml，松节油为7mg/ml；最低检出浓度：环己烷和甲基环己烷为5.3mg/m3，松节油为4.7mg/m3（以采集1.5L空气样品计）。测定范围：环己烷和甲基环己烷为8～500mg/ml，松节油为7～500mg/ml；相对标准偏差：环己烷和甲基环己烷为1.8％～3.5％，松节油为2.5％～3.1％。
3.7.2100mg活性碳的穿透容量：环己烷和甲基环己烷为10.8mg，松节油为11mg以上。平均解吸效率：环己烷和甲基环己烷为89％，松节油为100.4％。每批活性碳管必须测定其解吸效率。
3.7.3本法可以采用相应的毛细管色谱柱。
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4环己烷和甲基环己烷的热解吸－气相色谱法
4.1原理
空气中的环己烷和甲基环己烷用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2仪器
4.2.1活性碳管，热解吸型，内装100mg活性碳。
4.2.2空气采样器，流量0～500ml/min。
4.2.3热解吸器。
4.2.4注射器，100ml，1ml。
4.2.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱：3m×4mm，FFAP:ChromosorbWAWDMCS=10:100；
柱温：60℃；
汽化室温度：140℃；
检测室温度：180℃；
载气流量：40ml/min。
4.3试剂
4.3.1FFAP，色谱固定液。
4.3.2ChromosorbWAW色谱担体，60～80目。
4.3.3标准气：用微量注射器准确吸取一定量的环己烷或甲基环己烷（色谱纯，在20℃，1l环己烷和甲基环己烷分别为0.7785mg和0.7694mg），注入100ml注射器中，用清洁空气稀释至100ml；再稀释成2mg/ml环己烷和甲基环己烷标准气。或用国家认可的标准气配制。
4.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
4.4.1短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min流量采集15min空气样品。
4.4.2长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
4.4.3个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，冰箱内可保存更长时间。
4.5分析步骤
4.5.1对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4.5.2样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，将进气口一端与100ml注射器相连，另一端与载气（氮气）相连，以50ml/min流量于250℃下解吸至100ml。解吸气供测定。若浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.5.3标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0.0、0.040、0.080、0.15和0.30mg/ml标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的环己烷或甲基环己烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
4.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得环己烷或甲基环己烷的浓度(mg/ml)。
4.6计算
4.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2按式（3）计算空气中环己烷或甲基环己烷的浓度：
式中：C—空气中环己烷或甲基环己烷的浓度，mg/m3；
c—测得解吸气中环己烷或基环己烷的浓度，mg/ml；
100－解吸气的总体积，ml；
Vo—标准采样体积，L；
D—解吸效率。
4.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
4.7说明
4.7.1本法的检出限为0.04mg/ml，最低检出浓度为2.7mg/m3（以采集1.5L空气样品计）。测定范围为2.7～230mg/m3，相对标准偏差为4.4％～8.4％。
4.7.2100mg活性碳穿透容量10.8mg；平均解吸效率为94.9％。每批活性碳管必须测定其解吸效率。
4.7.3本法可有效分离苯、甲苯、正己烷、正庚烷等。
4.7.4本法可以采用相应的毛细管色谱柱。