《过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法》编制说明
GB 2892.1--2892.12-82
前 言
滤毒罐性能试验方法，是滤毒罐性能标准的基础。制订滤毒罐的技术标准必须相应的制订其试验方法标准，以保证全国各生产厂所生产的滤毒罐具有统一的可比性，进而确保滤毒罐安全技术指标的实现。因此，作为滤毒罐性能试验方法标准本身，应该是科学而严格的，既要力求采用国际上先进的科学技术，又要适合我国科学技术水平的情况。要安全可靠，力求简单可行，容易操作，以利于在工厂、科研和使用单位实施。试验方法的先进性、可靠性和现实性是该编制工作的准则。
在查阅资料的过程中，查阅了几个先进国家近期有关标准。美、苏、英、日、西德等国家所规定的试验方法标准，大体分为三种情况：一种是对试验方法叙述的很详细，很具体，照此即可做试验；第二种是原则、笼统，需根据该原则去编制具体的操作规程；第三种是二者兼顾，即部分章节比较详细，而另一部分章节很简单。此外有些国家建立了标准试验台。
在国内，对有关生产厂和科研单位进行调查了解，征求意见，对现行的试验方法进行了分析和比较。按照先进性，可靠性和现实性三原则的要求，尽量采用成熟而普及的方法。因此在编写中以国营新华化工厂现行的试验方法为基础，参考国内外有关资料，再加补充和整理编写成该标准方法的审定稿，提供审定会审定后，作了修改，于1981年上报审批。这些试验方法均属经典的方法，虽然不先进，但在理论和实践上都比较成熟，在我国生产和科研中已经使用了二十多年，业已普及，同时这些方法在国际上现在还比较流行，不少国家还在采用。这些方法能获得确切的试验结果，准确可靠，并且具有仪器设备比较简单，容易操作等优点。作为我国过滤式防毒面具的滤毒罐性能测定方法的第一代标准，是适宜的。
滤毒罐的性能项目较多，标准中只对其中主要的11个性能项目编写了12项测定方法。在这些方法中，有9项用于测定滤毒罐防毒性能；另外3项则分别用于测防护气溶胶微粒(如毒烟、毒雾、带毒粉尘和细菌等)的性能、测滤毒罐对空气流的阻力及其口颈排尘性能。滤毒罐的气密性和冲击试验方法未曾进行编写，前者因为过于简单，后者因没有标准试验设备。对该两个性能，仅在GB 2890-82《过滤式防毒面具》2.3滤毒罐中作原则规定，冲击试验方法待条件成熟再作补充。
标准的编写，是按照GB 1.1-81《标准化工作导则 编写标准的一般规定》进行的。每个标准的内容包括：引言、仪器和试剂、试验条件、试验步骤、结果计算等几部分组成。标准中的插图均以方框图表示试验工艺流程。
一、关于滤毒罐防毒性能的测定方法
标准GB 2892.1-82~2892.9-82中的各试验方法，皆系动态吸附(或催化)气体分析法。测定是在规定条件下，将毒剂蒸气(或气体)与空气的混合气体连续不断的通过滤毒罐，用指示剂测出微量毒剂蒸气透过滤毒罐的时间。从通入混合气体的瞬时到微量毒剂蒸气透过滤毒罐，此段时间称为滤毒罐对该种毒剂的防毒时间。
各试验方法对仪器装置、试剂、操作和结果处理皆作了较详细的叙述(属于国际上编写较详细的一类)，照此规定即可作试验。
关于试验终点的判断，一种方法是采用精确测量毒剂蒸气透过滤毒罐尾气的瞬时浓度，当尾气中毒剂的浓度达到规定值即为终点：一种是用化学指示剂，以其颜色的变化来指示终点。前者定量性能强，结果准确。后者经济，直观和易于操作。根据国内目前的分析技术条件以及考虑到各单位二十多年来一直沿用的方法，我们认为标准的各试验方法中采用化学指示剂法测定滤毒罐的防毒时间是可行的。
为确保滤毒罐性能的可靠性，在试验中严格控制滤毒罐失效瞬时透过的尾气浓度是极为重要的。而指示剂变色的瞬时，尾气中的毒剂浓度应该小于对人有害或危险的浓度。因此在各试验方法中指示剂的灵敏度是非常重要的，所以在确定试验方法的过程中，对有关指示剂进行了静态试验和动态试验验证。试验结果见表1和表2。
表1 指示剂灵敏度的静态试验数据
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滤 毒 罐 |
试验毒剂 |
指 示 剂 |
17～30℃的灵敏度范围mg/20ml |
显 色 |
国家工业卫生标准mg/L |
嗅觉范围mg/L |
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1号 |
氢氰酸 |
盐酸联苯胺 |
0.15～0.117 |
蓝 色 |
0.0003 |
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2号 |
氯化氰 |
碘氯苯 |
0.0168～0.0091 |
无 色 |
0.01 |
0.0012 |
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3号 |
苯 氯 |
亚硝酸钠-硫酸碘化钾-淀粉 |
1.77～2.25 0.0077～0.0121 |
黄 色 蓝 色 |
0.04 0.001 |
0.03～ 0.05 |
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4号 |
氨 硫化氯 |
酚 酞 高锰酸甲 |
0.028～0.037 0.059～0.061 |
玫瑰红 无 色 |
0.03 0.01 |
0.0005 0.0012 |
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7号 |
二氧化硫 |
高锰酸钾 |
0.237～0.213 |
淡 黄 棕 色 |
0.015 |
0.007 |
注：静态试验指示剂除氯气指示剂取23ml，其余均为20ml。
表2 指示剂的动态试验数据
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滤 毒 罐 |
试 验 毒 剂 |
指 示 剂 |
指示剂变色时瞬时毒剂浓度mg/L |
国家工业 卫生标准 mg/L |
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1号 2号 |
氢氰酸 |
盐酸联苯胺 |
～0.0030 |
0.0003 |
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3号 |
苯 氯 |
亚硝酸钠-硫酸 碘化钾-淀粉 |
2.0 0.027 |
0.04 0.001 |
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4号 |
氨 硫化氢 |
酚 酞 高锰酸甲 |
0.015 0.030 |
0.03 0.01 |
注：动态试验透过滤毒罐的试验气体以1L/min的速度流经指示液，尾气毒剂瞬时浓度用检测管测定。
表1、表2说明：
表中数据为有限次试验之平均值。
5号滤毒罐(防一氧化碳)的试验，其透过尾气用红外仪测量毒剂的浓度。其余1号、2号、3号、4号、6号、7号滤毒罐在试验中均用指示剂指示终点。
从表1看出：各试验方法所用的指示剂，在一定条件下变色时，20ml指示剂溶液所累积吸收的最少毒剂量。
从表1和表2中看出：氨指示剂(酚酞)最灵敏，变色时尾气中毒剂浓度能达到国家工业卫生标准；氯气和硫化氢所用指示剂次之；苯和二氧化硫所用的指示剂变色剂量较大；氢氰酸所用的指示剂灵敏度最差，其变色剂量超过国家工业卫生标准10倍以上，苯蒸气所用指示剂灵敏度较高。
在上述动、静态试验中，指示剂本身在试验过程中不断吸入毒剂，其变色指示剂所吸收的毒剂量是一个累积数值，而指示剂变色瞬间尾气中毒剂的剂量要比该累积值小些。由于指示剂的变色是瞬间完成的，并且滤毒罐一旦被毒剂透过，其尾气中毒剂的浓度就急速上升，因此，穿透点能准确找到。所用指示剂的灵敏度虽然较差，但对防毒时间测定的影响是微小的，所以采用上述指示剂法来测定滤毒罐的防毒时间，以比较产品的优劣或生产中作为产品检验是可靠的。
但是，应该看到氢氰酸是毒性很大的物质，而上述试验所用的指示剂(盐酸联苯胺)，一是灵敏度差，二是该指示剂本身又属于致癌性物质，为了试验安全可靠，建议探寻新的指示剂，在以后标准修订时代替之。另外，随着我国化学分析工作的发展，应逐步改用定量性强，灵敏度高的检测方法。
还应说明的是：防毒时间与试验气体中的毒剂浓度之间不是线性关系，只有当试验气体的毒剂浓度在很小范围内波动时，才可以认为是近似线性的。因此计算试验结果时，所用线性式(t0C0=tc) 换算到标准浓度时的防护时间，应将试验气体的毒剂浓度确实控制在规定范围以内，计算才是正确的。
二、关于油雾透过系数试验方法
本方法用于评价滤毒罐防毒烟、毒雾等气溶胶的性能。根据气溶胶力学理论，各种沉淀过滤效应对粒径为0.1～0.5μm的粒子之综合作用相对的转弱，这就导致这一类微小的粒子在一定条件下穿透能力是很强的。国内外对高效过滤材料的检验多数用0.3μm左右的粒子为基准。目前，中性油雾、钠烟、DOP气溶胶试验都比较成熟，并得到公认。其中钠烟法有较多的优点。而油雾法在国内已应用多年，因此对于钠烟法和油雾法都可以用于生产检验和产品评价。
三、关于滤毒罐对空气流阻力的试验方法
滤毒罐对空气的通气阻力在过滤式防毒面具总阻力中占主导地位，并随气流速度的变化而改变。对滤毒罐阻力的评价，应该考虑到各种流速条件下的阻力值，以便根据人体呼吸过程中气流速率变化近似于正弦波的特点，估计实际使用中可能出现的最大阻力，从而评价其质量。
本方法采用稳定连续气流的测定方法，从而可以获得较为稳定而准确的结果。如果采用脉冲气流，特别是在用液体微压计测定时，容易因惯性力的影响使结果不准。此外，滤毒罐阻力与其设计和装配有关，所以对不同品种滤毒罐进行阻力试验时，其阻力公式中的修正系数须通过试验来确定每种产品的系数，才能使测得的阻力值正确。