润滑油生产装置简介和重点部位及设备
(一)装置发展
我国润滑油生产在20世纪50年代中期即开始采用溶剂脱蜡工艺。60年代溶剂脱蜡单装置规模达到300—400kt／a。70年代由单一脱蜡工艺发展为脱蜡脱油联合工艺，在一套装置上，同时生产脱油蜡和石蜡。在脱蜡溶剂上，由丙酮—苯—甲苯混合溶剂逐渐全部改为甲乙酮—甲苯混合溶剂。并陆续采用了结晶过程多点稀释、滤液循环以及溶剂多效蒸发回收等工艺技术。
进入20世纪90年代，全球润滑油生产能力不断扩大，而需求量趋于稳定，其消耗量一直维持在3600～3900X104t之间，这就促使润滑油产品不断更新换代和基础油质量的不断提高。在润滑油脱蜡生产工艺上，随着加氢异构化技术的发展与运用，异构化脱蜡生产工艺在大庆炼化公司、兰州炼油厂等石化厂逐步得到运用，用以生产Ⅱ、Ⅲ类润滑油基础油。目前我国主要的润滑油生产工艺还是“老三套”。
(二)单元组成与工艺流程
1．组成单元
溶剂脱蜡由四个系统组成；结晶系统、制冷系统、过滤系统(包括真空密闭系统)、溶剂回收(包括溶剂干燥)系统。其相互关系如图2—22所示。
2．工艺流程
典型原则工艺流程见图2—23、图2—24。
工艺流程说明如下：
(1)结晶系统
结晶系统的流程为：原料油与预稀释溶剂(重质原料时用，轻质原料时不用)混合后，经水冷却后进人换冷套管与冷滤液换冷，使混合溶液冷却到冷点，在此点加入经预冷过的一次稀释溶剂，进入氨冷套管进行氨冷。在一次氨冷套管出口处加人过滤机高部真空滤液或二段过滤的滤液做二次稀释，再经过二次氨冷套管进行氨冷，使温度达到工艺指标。在二次氨冷套管出口处再加人经过氨冷却的三次稀释溶剂，进人过滤机进料罐。
图2—23溶剂脱蜡的典型工艺流程(结晶、过滤、真空密闭、制冷部分)
I一原料油；Ⅱ一滤流；Ⅲ一蜡液；Ⅳ一溶剂
1一换冷套管结晶器；2、3一氨冷套管结晶器；4--溶剂氨冷套管结晶器；5一一段真空过滤机；
6——二汇段真空过滤机；7一滤机进料罐；8——段蜡液罐；9——二段蜡液罐；10——段滤液罐；
11——二段滤液罐；12——低压氨分离罐；13——氨压缩机；14——中间冷却器；15——高压氨分液罐；
16——氨冷凝冷却器；17——液氨储罐；18--低压氨储罐；19——真空罐；20——分液罐；2l——安全气罐
图2—24溶剂脱蜡的典型工艺流程(溶剂回收、溶剂干燥部分)
I一滤液；Ⅱ一蜡液；Ⅲ—溶剂；Ⅳ一脱蜡油；V一含油蜡
1一滤液低压蒸发塔；2--滤液高压蒸发塔；3一滤液低压蒸发塔；4--脱蜡油汽提塔；
5—蜡液低压蒸发塔；6——蜡液高压蒸发塔；7--蜡液低压蒸发塔；8--含油蜡汽提塔；
9---溶剂干燥塔；10--酮脱水塔；11一滤液加热炉；12—蜡液加热炉；13一溶剂罐；
14--湿溶剂分水罐
(2)过滤和真空密闭系统
过滤系统是使固、液两相分离。由若干台并联旋转式鼓形真空过滤机组成，连续运转操作。冷却后含结晶蜡溶液自动流入过滤机底槽内，过滤机转鼓内抽真空，在滤布内外形成压”差，油和溶剂通过滤布进入中间储罐，即为滤液。滤布上的蜡饼经过喷淋溶剂洗涤和吸干后，用反吹气和刮刀从滤布上刮落，进入蜡液罐。滤液与原料油换冷，换冷后的滤液和蜡液分别去溶剂回收系统。
(3)制冷系统
制冷系统是独立的，它提供原料油、溶剂、安全气冷却时的冷量，达到脱蜡所要求的温度，使去蜡油的凝点达到质量指标。
以氨为冷冻剂，采用往复式、螺杆式或离心式冷冻机。一般采用高、低两段蒸发操作，根据工艺需要确定氨的蒸发温度。
(4)溶剂回收与干燥系统
滤液和蜡液中的溶剂通过蒸发回收，循环使用。滤液和蜡液溶剂回收系统均采用双效或三效蒸发。在双效蒸发中，第一蒸发塔为低压操作，热量由与第二蒸发塔顶溶剂蒸气换热提供：第二蒸发塔为高压操作，热量由加热炉提供：第三蒸发塔为降压闪蒸塔，最后在汽提塔内用蒸汽吹出残留的溶剂，得到含溶剂量和闪点合格的去蜡油和含油蜡。三效蒸发的流程与双效蒸发基本相同，只是在低压蒸发塔与高压蒸发塔之间，增加了一个中压蒸发塔，使热量得到充分利用。各蒸发塔顶回收的溶剂经换热、冷凝、冷却后进人干、湿溶剂罐。汽提塔顶含溶剂蒸汽经冷凝、冷却后进人湿溶剂分水罐。
溶剂干燥系统是从含水湿溶剂中脱除水分，使溶剂干燥，以及从含溶剂水中回收溶剂，脱除装置系统的水。湿溶剂罐内分为两层，上层为含饱和水的溶剂，下层为含少量溶剂的水层。含水溶剂经换热后，送入干燥塔，塔底用重沸器加热，酮与水形成低沸点共沸物，由塔顶蒸出，干燥溶剂从塔底排出，冷却后进人干溶剂罐。湿溶剂罐下层含溶剂的水经换热后，进入脱酮塔，用蒸汽直接吹脱溶剂，塔顶的含溶剂蒸汽经过冷凝冷却后，回到湿溶剂分水罐。水由塔底排出，含酮量控制在0．01％以下。
(三)主要操作条件及工艺技术特点
1．主要操作条件
对于不同的润滑油溶剂脱蜡装置，其工艺操作条件有所不同，燕山石化酮苯装置主要操作条件如下：
(1) 结晶单元
(2) 过滤单元
(3)制冷系统
制冷系统在各润滑油溶剂脱蜡装置中差别比较大，从安全生产角度考虑，以燕山石化酮苯脱蜡装置为例，制冷系统主要工艺控制指标如表2—69所示。
(4) 溶剂回收及干燥系统
2．工艺技术特点
(1)采用多点稀释并控制冷点温度
结晶系统稀释溶剂分3—4次加入。第一次稀释溶剂的加入点，从原来的原料油泵出口移至原料油冷却到比其凝点低15-20℃的温度处。其余各次溶剂亦根据不同原料油控制加入点温度，为蜡结晶生成及成长提供适宜条件。采用多点稀释和控制冷点温度，除可以改善蜡的结晶状态提高过滤速度外，还可以提高油蜡收率。
(2)采用二段过滤和滤液循环工艺
我国生产润滑油的原油多数是含蜡多的原油。润滑油脱蜡时，蜡膏量一般为原料油的45%—52%。为了降低蜡膏中的油含量以提高脱蜡油收率，一般采两段过滤及滤液循环工艺。其工艺流程是将第一段过滤得的含油蜡膏加入一定数量的溶剂再稀释，在比第一段温度稍高3-5℃或相同温度下，进行第二段过滤。第二段滤液与第一、二段过滤高部真空抽出的滤液共同作为结晶系统的二次及三次稀释溶剂。采用二段过滤和滤液循环工艺较一段过滤提高脱蜡油收率8%—10%，同时还降低装置能耗。
(3)采用脱蜡—脱油联合及过滤三段逆流循环工艺
我国润滑油原料中含量很高的蜡是生产石蜡的宝贵资源。因此，在溶剂脱蜡装置上，除了采用二段过滤和滤液循环工艺外，目前多数溶剂脱蜡装置还增加了溶剂脱油部分，构成溶剂脱油—脱蜡联合工艺流程。在原料油脱蜡的同时进行蜡膏脱油，同时得到脱蜡油和脱油石蜡。
脱蜡—脱油联合工艺流程采用部分滤液循环工艺，包括一段脱蜡两段脱油。滤液三段逆流循环是将二段脱油滤液全部作为一段脱油稀释溶剂，将一段脱油的滤液大部分作为脱蜡稀释溶剂，而小部分去蜡下油溶剂回收系统。
(四)混合溶剂及氨
1．混合溶剂及氨的作用
润滑油溶剂脱蜡的混合溶剂是丁酮、甲苯按一定比例混合组成。溶剂脱蜡是含蜡原料油在选择性溶剂存在条件下，降低温度使蜡形成固体结晶，并通过溶剂对油溶解而对蜡不溶或少溶的特性，形成固液两相，经过滤而达到蜡、油分离的过程。混合溶剂在系统中，除起选择溶解作用外，还起降低油液黏度、为结晶的形成和过滤分离创造有利条件作用。氨在润滑油溶剂脱蜡装置中作为制冷剂，利用液氨在低温下即可在氨蒸发器内蒸发(汽化)，蒸发中吸收大量热量的性质来冷却原料、溶剂、安全气，实现制冷。气、液态氨的转换是通过氨压缩机增压及与外界环境换热、减压节流实现的。
2．混合溶剂及氨的主要物化性质、安全性质
混合溶剂及氨的物化性、安全性质见表2—71。
(五)原料及产品性质
1．原料性质
原料性质如表2—72所示。
2．产品性质
(1)脱蜡油
脱蜡油性质如表2—73所示
(2)脱油蜡
脱油蜡性质如表2—74所示
二、重点部位及设备
(一)重点部位
1．溶剂回收系统
溶剂回收系统的二次蒸发塔属于高压塔，其安全阀定压在0．5—0．55Mpa，由于实际生产操作中存在满塔、前塔换热器换热效果差等原因，造成高压塔安全阀跳，致使塔内大量溶剂喷出，极易造成火灾、爆炸等事故的发生。
2．制冷系统
冷冻系统的分离器、中膨器的液位因液氨夹带等原因，容易致使冷冻机抽液氨，使冷冻机剧烈震动，损坏冷冻机叶片和轴瓦。循环化套管、用蒸汽处理套管等，若处理不当，造成套管憋压，而崩裂套管前后大盖。
(二)重点设备
1．套管结晶器
套管结晶器在工艺过程中分为换冷和氨冷两种。前者为夹套内以冷滤液作冷却剂取热，后者为夹套内以氨液作冷却剂取热，其结构形式基本相同。氨冷套管结晶器的上面设液氨罐，用罐内液面调节器控制液体氨流人结晶器夹套内的氨量，罐内的压力和相应的液氨蒸发温度用氨气排出口的控制阀门调节。套管结晶器内蒸发后的氨气进入液氨罐的上部空间，分离夹带的液体氨后，经控制阀去氨压缩机。
2．真空过滤机
真空过滤机为一连续工作设备，通过压缩机以惰性气为介质提供动力，包括四个基本组成部分：
①下部壳体，为冷却了的原料溶液容器；②顶盖，用法兰与下部壳体相连接，连接处要保证绝对密封；③滤鼓，位于壳体内部；④自动分配装置。