第一节 现场监测
1、劳动防护用品穿戴齐全,电源开关不得露天摆放。
2、监测工具安全存放,不要用水及湿布擦洗带电设备。
3、烟尘采样系统采样完毕需空抽3~5分钟,以防二氧化硫等气体腐蚀仪器。
4、采样前先把采样皮管憋死,再把采样管伸入烟道,开泵后再放松皮管,以免烟道负压把双氧水反抽进采样管。
5、采样设备声音异常并发烫,立即关机,排除故障。检查电机或电气设备是否发热时, 应以手背触试外壳,不要用手掌去触试,以免触电。
第二节 化验分析
一、通则
1、工作服应保持整洁。有可能碰伤、刺伤或烧伤眼睛时必须戴防护眼镜;接触浓酸、浓碱时,戴好胶皮手套。
2、工作间内严禁吸烟或进食,不准用试验器皿作茶杯或餐具,不得用品尝的方法鉴别未知物。
3、工作完毕离开实验室时应用肥皂水洗手。
4、停供蒸汽、电、水时,立即关闭汽源、电源、水源。下班前,检查门、窗、水、电、汽(气)是否关闭。
5、每瓶试剂必须贴有与内容相符的醒目标签,标明试剂名称、浓度及配制日期。
6、开启易挥发或易分解的试剂瓶(如乙醚、丙酮、浓盐酸、浓氨水、浓硝酸等)时,先经流水冷却,盖上湿布;并不得将瓶口对着自己或他人,以防气液冲出伤人。
7、取下已加热至近沸的水或溶液时,先用烧杯夹将其轻轻摇动,以防爆沸。
8、各种精密贵重仪器、设备(包括铂器皿),应有专人保管;未经同意,不得随意动用。
9、室温应保持在13~35℃之间,过低或过高应采取调温措施。
10、不准非熟练工单独操作。
二、危险化学试剂使用
1、橡皮塞上装拆玻璃管或折断玻璃管时,必须用毛巾包住,并在靠近橡皮塞或折断处用力。
2、禁止使用破裂的玻璃器皿。
3、能产生有害气体、烟雾或粉尘的操作,必须在良好的通风柜中进行。
4、剧毒物品应放在保险柜内,专人保管,双人开柜,严格执行登记制度,因工作需要领用时,须经站长批准,领用人和保管人在登记本上签字。
5、搬运大瓶酸、碱等腐蚀性液体时,先确认容器无裂纹,外包装牢固,并动作轻缓。不得用手倾倒10公斤以上的玻璃容器。
6、稀释浓硫酸时,必须边搅拌边将浓硫酸徐徐注入盛有冷水的耐热玻璃器皿中,不得将水倒入浓硫酸中,以免引起沸溅。
7、使用氢氟酸时,戴好医用手套,动作缓慢;操作完毕立即洗手。
8、汽油、酒精(甲醇)、乙醚、苯类、丙酮等易燃试剂(包括废液)不得大量存放,并远离热源,存于水槽下或密闭容器内。使用时,附近不得有明火、电炉和电源开关,禁止用明火或电炉直接加热。
9、蒸馏易燃试剂时,一次量不得超过500毫升,冷凝器中必须先通入冷却水。蒸馏低沸点易燃试剂时,应用水浴或沙浴间接加热,并在蒸馏瓶中加入少许玻璃球,以防过沸;不得直接用电炉加热。随时观察蒸馏是否正常,人走断热。
10、操作中,玻璃仪器有爆炸、溅洒液体的可能时,要使用防护挡板(透明玻璃板、厚玻璃或金属板等),戴好防护眼镜。第一次试验时要用最小量试剂进行,并小心观察反应过程是否安全。
11、使用浓高氯酸时注意:
⑴远离有机试剂及还原物质(乙醇、甘油、次磷酸盐等);使用时,不能戴手套。
⑵使用高氯酸的通风柜中不得同时蒸发、灼烧有机物。并至少每季度一次对经常使用高氯酸的木质通风柜用水冲洗。
⑶破坏试液中的滤纸和有机试剂时,必须先用足够的浓硝酸加热,使绝大部分滤纸和有机试剂破坏,稍冷后再加入浓硝酸和高氯酸破坏残余的碳化物,不得过早加入高氯酸。
⑷ 溶样时,不得使高氯酸单独与金属粉末作用。
12、乙炔瓶应放在通风阴凉处;使用时应装上回火阻止器,乙炔导气管不得用纯铜管连接;查漏时,应用肥皂水,不得用明火。室内有乙炔气味时应及时打开门窗。
13、氧气瓶严防与油脂接触;开启气瓶时,手套、扳手不得沾有油污。
14、搬运气瓶时,装好瓶帽和防震圈,不能受到震动和撞击。竖放时必须固定栓牢;不得接触电线或靠近加热器、明火、暖气,避免阳光曝晒。开启阀门要缓慢;瓶内的剩余压力不得小于0.05MPa。
15、在原子吸收仪上点燃和熄灭火焰时,注意调节空气、乙炔或一氧化二氮之间的流量、次序,以防爆炸。
三、大型仪器设备
(一)AA300原子吸收光谱分析仪
1、点火前,先开空气压缩机,再开乙炔气;熄火后,先关掉乙炔瓶调节阀,再用“bleed”键放掉管路中残存的乙炔气。
2、遇紧急情况,立即关闭主机,使点着的火焰自动熄灭。
3、当石墨炉内放入一根石墨管时,应用清洁器清洗石墨锥的内表面,排除碳化物沉淀。新的石墨管使用前,要进行热处理。
4、样品进行预热处理时,简单样品升温速率不高于50℃/秒,复杂样品按20—50℃/秒的斜坡升温速率,避免发生突然冒烟现象。
5、热解涂层石墨管的原子化温度不应超过2650℃,非涂层石墨管不应超过2700℃,;高的原子化温度和热除残温只在必要时才使用,且不超过1秒钟。以确保石墨管的寿命。
6、使用非涂层石墨管时,经常检查HNO3的浓度,并避免使用烈性试剂。
7、保证氩气的纯度为99.996%,氧含量不超过5ppm,水分不超过4ppm,以免缩短石墨管的使用寿命。
8、经常检查石墨锥,以防对温度准确性产生影响。更换石墨锥时,要正确装入。
(二)AFS—230原子荧光光度计
1、安装空心阴极灯时,灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。否则会损坏仪器。
2、在进行测试时,要先开气瓶,以防止液体倒罐,腐蚀气路系统。
3、气瓶的次级压力保证在0.3~0.5Mpa。
4、开机前一定要检查水封装置是否有水,无水要及时补充。
5、在使用时,不要将杂物落入炉心中。
6、非专业人员绝对不要在仪器通电的情况下打开仪器的电子线路室,尤其不得接触其中的任何高压部件。
四、安全用电
1、室内不得有裸露的电线,电闸、开关应完全合上或断开,以防接触不良产生火花。
2、禁止使用金属器皿如坩埚钳等关合电闸。拔下插头时要用手捏住插头再拨,不得直接拉电线。
3、各种电器设备及电线必须始终保持干燥,不得浸湿,以防短路。
4、在总电闸或动力线上应安装漏电保护器。保险丝熔断时,应查明原因,不得任意加粗保险丝,更不允许用铜丝代替。
5、室内应安装可靠的保护接地线,其电阻应不大于4Ω。
6、检修电路和排除仪器故障时,先切断电源。高电压作业必须穿绝缘鞋,戴绝缘手套,并站在绝缘地板上。
7、清扫电源开关、配电箱时,严禁使用金属毛刷或湿布。
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